Аффинаж серебра с соляной кислотой. Технология извлечения золота и серебра из электро- и радиодеталей. Бесплатная методика извлечения драгметаллов в домашних условиях

В настоящее время известно много методик очистки металлов, применимых как в лабораторных, так и в домашних условиях. Одним из таких способов является аффинаж, до недавних пор применявшийся исключительно на специализированных предприятиях по запатентованным технологиям.

Что такое аффинаж

Обычно понятие «аффинаж» означает высокой чистоты посредством проведения ряда процедур по удалению примесей. Данный процесс производится в несколько стадий, на каждой из которых применяются определенные физико-химические методы отделения мешающих веществ. Часто таким способом очищаются драгоценные металлы.

Сырьем для аффинирования в данном случае может являться ювелирный лом, «серебряная пена», шлам после электротехнической очистки соответствующих веществ и шлиховое золото.

Аффинаж серебра

Часто данный очистительный метод используется для получения высокопробного серебра. В целом процедура ничем не отличается от аналогичных методик, проводимых для других благородных, черных или цветных металлов. Например, аффинаж золота и серебра или любых платиновых металлов может быть одинаковым. Только в отдельных случаях процедуры проведения различаются.

Пути проведения аффинажа

В технологии обработки аффинаж серебра представлен тремя разными способами - металл может быть очищен от примесей химическим, электролитическим или купелированным методом. Редко применяется удаление лишнего хлором. Выбор методики обусловлен количеством обрабатываемого серебра и его состоянием. Имеют значение и особенности производственного процесса.

Как выбирается путь

Для изначально высокопробного серебра применяется электролитический аффинаж. Обычно при использовании данного метода имеет место ежедневный выпуск продукции. Электролиз помогает получить серебро исключительной чистоты за счет окислительно-восстановительного взаимодействия, в которое примеси не вступают в момент очистки.

В случае когда аргентум находится в виде раствора (нерастворимые сульфаты и хлориды), самым экономичным и удобным способом осаждения металла является химический (в некоторых ситуациях - электрохимический) метод.

Низкопробные сплавы чаще всего разделяются при помощи купелирования - в данном случае повысить чистоту смеси проще всего.

Метод купелирования

Для данного типа аффинажа требуется наличие печи с чашеподобным (пробирным) тиглем. В процессе очистки применяется свинец, расплав которого с серебром окисляется в присутствии кислорода. Все примесные вещества, включая растворитель, отделяются от благородного металла, придавая ему относительную чистоту: в сплаве остается золото и металлы платинового семейства.

Для проведения аффинажа печь требуется предварительно разогреть. В нее помещается техническая свинцово-серебряная смесь, которая накаляется до полного расплавления. В печь запускаются потоки атмосферного воздуха, вызывающие окисление компонентов содержимого. При завершении термической обработки тигель извлекается и разливается в формы.

Изнутри печь выстлана мергелью - одним из видов глины, обогащенной известняком и имеющей пористую структуру. Она поглощает оксиды свинца, образующиеся в процессе аффинажа, так как последние склонны к испарению при воздействии потоков воздуха. На выходе, после окисления примесей, получается сплав с радужно переливающейся поверхностью. При ее растрескивании в смеси можно увидеть яркий серебряный блеск, который свидетельствует о завершении аффинирования.

Купелирование считается самым грубым методом очистки за счет того, что достигается не полное избавление от примесей: все в сплаве остаются на месте. Аффинаж золота, серебра и для их разделения производится другими методами.

Метод электролиза

Электролиз как метод аффинирования производится при сознании двойного электронного слоя: анодом процесса становится загрязненный фрагмент серебра, помещаемый в мешочек, катодом - тонкие пластины, сформированные из некорродирующей стали. Электроды погружаются в раствор нитрата очищаемого металла (концентрация ионов - до 50 мг/мл), добавляется с плотностью 1,5 г/л, и пропускается электрический ток.

В анодных мешочках собираются нерастворенные фрагменты серебра, а также загрязнения. В катодном пространстве собирается чистая проба в микрокристаллическом виде. Объем высвобожденного серебра может вырасти в сторону другого полюса системы, что провоцирует короткое замыкание. Для предотвращения подобной ситуации, выросшие кристаллические фрагменты при перемешивании раствора обламываются параллельно электродам недалеко от места расположения катода. Полученное серебро извлекается в виде осадка и впоследствии отливается в слитки. Важно вовремя заменять электролит, так как если в качестве примеси присутствует медь, по окончании нужного процесса начнется ее осаждение на катоде поверх благородного металла.

Если раствор серебра ведет себя как гальванический элемент, для выделения металла наиболее эффективен также электролитический метод. Анод может быть графитовым или некорродирующим (сплавы), катод - нержавеющей сталью. Напряжение в элементе устанавливается на уровне не более 2 В. Сама реакция проводится до момента осаждения всего серебра.

Химический аффинаж

Из растворов солей или коллоидов можно извлечь серебро химическими технологиями. Процесс является многостадийным. Для проведения процедуры требуется сульфит натрия, при добавлении которого происходит обменная реакция с выпадением черного осадка новой соли благородного металла. По факту завершения взаимодействия к полученному раствору приливается нашатырь или поваренная соль. Смесь отстаивается до момента четкого фракционного разделения - должны образоваться мутная и прозрачная части. Серебро считается осажденным полностью, если дополнительное введение солей не вызывает помутнения.

Существует два способа выделения чистого металла из хлорида - сухой и мокрый.

Карбонатный метод выделения серебра из хлорида

Данная технология предполагает получение чистого серебра из высушенного хлорида - вещество соединяется с равновесным количеством карбонатного натрия. В тигле полученная смесь нагревается (наполнять чашу требуется только на половину ввиду увеличения объема содержимого за счет выделения газа). По окончании образования летучих продуктов температура процесса повышается, достигая значений, необходимых для спокойного плавления.

После охлаждения системы серебро извлекается и подвергается повторной выплавке, после которой продукт можно считать готовым. Негативным моментом может стать факт того, что техническая сода оказывает негативное влияние на состояние тигеля. Основным же преимуществом данного метода химического аффинажа является его быстрота.

Восстановительный метод выделения серебра из хлорида

Для восстановления серебра из раствора можно взять разные комплекты реактивов - серную кислоту с цинком или железом или соляную с теми же металлами, включая алюминий.

В среду хлорида вводится один из элементов. К полученному шламу приливается выбранная кислота с концентрацией 0,2 массовых долей. Добавлять раствор можно по частям, контролируя степень прохождения реакции и доливая остатки при ее завершении. Качественным признаком взаимодействия в данном случае является выделение водорода - газ перестает образовываться в момент полного растворения металла или исчезновения кислоты (ее расход можно засвидетельствовать индикаторной бумагой).

Выделение серебра из соли завершается, когда система становится по оттенку похожей на свинец. После этого кислота добавляется для перевода в раствор оставшихся фрагментов ненужных металлов (вручную удаляются большие части). Оставшееся порошковое вещество (так называемый серебряный цемент) очищается дистиллированной водой, просушивается и переплавляется.

Хлорный аффинаж

Метод основан на предположении того, что серебро и недрагоценные металлы реагируют в атмосфере хлора быстрее золота и семейства платиновых элементов. Это позволяет отделить последние вещества от очищаемого (в технологии аффинажа самым трудоемким процессом является разделение благородных сплавов).

Черновое золото в расплавленном виде пропускается через газообразный хлор. Взаимодействие начинается с примесными элементами неблагородного типа, затем в форму соединения переходит серебро, которое можно впоследствии выделить другими методиками аффинирования. Хлориды в смеси всплывают на поверхность за счет меньшей плотности солей по сравнению с металлами.

Аффинаж в иных случаях

В случае наличия медной примеси в серебре рационально говорить не о сплаве, а о смеси металлов (может быть представлена в виде стружки). Тогда азотной и серной кислотами можно растворить неблагородный металл. Используются концентрированные вещества в холодном или горячем виде (от этого зависит скорость реакции).

Для снятия серебряной оболочки с изделий смесь нагревается над спиртовкой или на водяной бане. При температуре ниже 50-60 градусов возможно использование стеклянной или фарфоровой посуды. Таким же способом можно разделить очищаемый металл с никелем, оловом или свинцом.

Аффинаж серебра в домашних условиях

Все способы, описанные выше, теоретически подходят для домашнего использования при условии наличия специального оборудования и опыта. Начинающим лучше попробовать электролитический метод. Обычно таким способом проводят аффинаж серебра из контактов.

Процедуру составляют 3 этапа. Это растворение в азотной кислоте серебра, его цементирование и сплавление, и непосредственно аффинаж серебра в домашних условиях электролизом.

Растворение азотной кислотой

Нитрат серебра готовится сразу на весь процесс - обычно берется 50 грамм металла на литр растворителя (для получения данного соотношения 32 г лома растворяется в 80 г гидрированного оксида азота V). Кислоту требуется разбавить в равном соотношении с водой и перемешать стеклянной палочкой. Можно проводить аффинаж серебра селитрой при смешении с электролитом (с реакцией среды меньше 7) для получения той же самой HNO3. В полученный раствор добавляются куски серебра. Смесь нужно оставить на 10-11 часов, так как переход металла во взвешенное состояние произойдет не сразу. Возможно бурное выделение рыже-коричневого газа. Если раствор приобретает голубоватые или зеленоватые оттенки, это свидетельствует о наличии купоросных или железных примесей. Аффинаж серебра азотной кислотой получается лучше в случаях, когда интенсивное окрашивание отсутствует.

Извлечение серебряного цемента

В смесь добавляются бруски меди для проведения реакции замещения с серебром. Практически сразу на поверхности красного металла начинает осаждаться благородный, который периодически следует стряхивать в раствор для ускорения процесса. Если бруски полностью растворяются, требуется их заменить на новые. Окончанием реакции в данном случае считается охлаждение раствора и его фракционное разделение на серебряноцементную и голубоватую жидкую части.

Фильтрация

Для отделения металла из раствора применяется воронка и В специально подготовленную емкость раствор с цементом сливается: соль меди стекает через слой пергамента, а серебро остается на поверхности. Впоследствии требуется еще 5 раз промыть фильтрат дистиллированной водой.

В растворе вероятно присутствие некоторого количества оставшегося серебра. Для его извлечения в медную соль добавляется поваренная до выпадения творожистого осадка.

Серебряный цемент высушивается. Сплавление производится в тигле, использование которого для работы с более чистыми образцами не предполагается. Нагревать образец нужно равномерно во избежание разлетания серебряной или окисленной пыли. Можно на поверхность расплава добавить пищевую соду и буру, смешанные в равных соотношениях - состав создаст над металлом стекловидную пленку, защищающую от потерь.

Полученное вещество является низкопробным. Для его более тщательного очищения требуется провести электролиз серебра. Аффинаж в данном случае производится по уже описанному выше методу - для этого удобно переплавлять металл в гранулы.

Техника безопасности

Важно, чтобы в помещении осуществлялась хорошая вентиляция. В качестве защиты рекомендуется использовать перчатки, халат и протекторные очки. Во избежание расплескивания кислоты в воду добавляется сам концентрат, а не наоборот. Получение HNO3 обменной реакцией является наиболее безопасным способом, с помощью которого можно провести аффинаж серебра. Аммиачная селитра в этом случае смешивается с электролитом (реакция среды меньше 7). Химическую посуду следует проверить на устойчивость к воздействию температур, так как теплота процесса может превышать 100 градусов. Раствором заполняется не более трети сосуда, чтобы избежать разбрызгивания кислоты.

Итоги

Аффинаж серебра не является сложной процедурой при наличии определенного опыта и оборудования. Если соблюдать меры безопасности, можно проводить его не в лабораторных условиях.

Для получения металла самой высокой пробы удобно применять аффинаж серебра электролизом в домашних условиях, так как данный способ минимизирует риск попадания примесей за счет использования тока.

Добавить сайт в закладки

Как получить серебро высокой пробы?

Аффинаж серебра – это процесс, направленный на получение чистой пробы. Применяется он сегодня в ювелирной промышленности, небольших мастерских. Сегодня применяются различные методы очистки, выбор которых зависит от сырья и желаемого результата.

Например, химическая очистка подходит, когда работать надо с металлом низкой пробы, но процесс этот используется очень редко, так как получаемое серебро невысокого качества. Для ежедневной очистки применяют электролитический метод, а для растворов используют электрохимический либо простой химический. Для сплавов со свинцом лучше всего применять купелирование, отличающееся крайней простотой и недорогими расходными материалами.

Способы очистки серебра

Сегодня аффинаж может производиться самыми различными методами, в числе которых химические, электролитические способы, купелирование.

Электролитический способ используют для получения серебра высокой пробы.

При работе со сплавами с низкой пробой применяется купелирование. Здесь используется специальная печь с тигелем, выполненным в виде чашки. Такой метод относительно простой, он основан на принципе отделения свинца и примесей. При этом не отделяются от серебра только металлы, входящие в группу платиновых, то есть сама платина, золото и прочие.

Печь изнутри покрывается мергелью, то есть специальной пористой глиной на основе известняка, это позволяет ей поглощать свинцовую окись. Именно при таком методе наблюдается интересное явление: когда свинец переходит в состояние окиси, то поверхность рабочего сплава принимает яркую, радужную окраску. Через получаемую корочку ярко пробивается блеск чистого серебра, что указывает на окончание реакции аффинажа. Процесс не только простой, но и очень зрелищный и красивый.

Электролитический аффинаж

Электролитический метод получения серебра производится в специальных ячейках, которые состоят из пластика либо песчаника, содержащих растворы нитратов серебра. В состав входят такие вещества:

• содержание серебра составляет до 50 г/л;
• содержание азотной кислоты – 1,5 г/л;
• плотность тока при работе составляет 2 А/дм.кв.;
• аноды для работы изготавливают из загрязненного серебра;
• катод для работ делают из полосок с небольшой толщиной из нержавеющей обычной стали.

Во время работы аноды надо поместить в тканевые мешочки, в которых и собираются частицы загрязненного серебра, оставшиеся после электрохимического растворения. На катодах откладывается серебро, точнее макрокристаллы, растущие в сторону противоположного полюса. Происходит это до тех пор, пока не произойдет короткое замыкание. Чтобы замыкания не возникло, все ветви кристаллов надо ломать при перемешивании, направление идет параллельно электродам, но не на большом расстоянии от катодов. Кристаллы попадают на дно корзины, откуда их надо периодически убирать.

После окончания процесса все полученные кристаллы отливаются в слитки. Все электролиты надо регулярно менять, так как на их поверхности собирается медь. При достижении определенного медного нароста электролиты просто заменяются.

Использование соды

Получить серебряные частицы можно и при помощи обычной соды. Для этого сухой хлорид надо перемешать с карбонатом натрия, вес ингредиентов должен быть одинаковым. После этого вся смесь тщательно смешивается в специальном тигле, наполнять которой следует только наполовину. Делать это следует потому, что при выделении газов в течение реакции масса увеличивается почти в половину.

После того как газ прекращает выделяться, температуру надо поднимать до уровня плавления. Далее смесь охлаждается, полученный металл вынимается из тигля, переплавляется еще раз, после чего формируется слиток.

Неоспоримым преимуществом подобного метода является то, что требуемый металл получается очень быстро, тут нет необходимости проводить многочисленные сложные действия. Но есть и решающий минус, связанный с использованием соды, основного материала для реакции. Дело в том, что сода оказывает разрушающее действие на тигели для плавки металла, то есть их приходится часто менять при постоянном использовании.

Химическое восстановление

Для химического восстановления применяются такие вещества, как серная кислота, железо, металлический цинк, обычный цинк, алюминий, смесь соляной кислоты и железа. Сам метод заключается в следующем: хлорид серебра надо смешать с алюминием либо цинком, после чего к полученному шламу добавить двадцатипроцентную соляную либо серную кислоту. Ее надо добавлять постепенно. Чтобы реакция прошла спокойно, можно доливать после окончания самой реакции.

Выделение газа прекращается после того, как добавленный металл полностью растворен или заканчивается кислота. Определить это можно при помощи обычной индикаторной бумаги. Окрас должен быть равномерным, с оттенком свинца. Это признак того, что трансформация хлорида в серебро уже заканчивается. Для растворения оставшегося цинка надо добавить еще кислоты, крупные его куски надо убрать. Порошок, который получится в результате, надо тщательно промыть при помощи воды, чтобы полностью удалить все следы кислоты. После этого его надо высушить и расплавить. Полученный в результате серебряный порошок еще называется серебряным цементом.

Если серебро в небольшом количестве перемешано с медью, то есть в наличии имеется не сплав, а смесь, то допустимо растворение только при помощи серной и азотной кислот:

• азотная концентрированная кислота реагирует при 42 В;
• серная концентрированная кислота реагирует при 66 В.

При рабочей температуре до 50 градусов можно использовать емкости из фарфора, стекла, випласта, нагрев производится при помощи водяной бани. Такой метод используется, когда необходимо получить серебро в небольшом количестве с посеребренных изделий. Применяется этот метод, если необходимо получить серебро, растворяя медь, никель, свинец, сплавы из олова и свинца и прочее.

Если серебро представляет собой гальванический раствор, то лучше всего применять электролитический метод. Аноды берутся из графита или нержавеющей стали, катоды из стали, они и будут собирать на своей поверхности серебро. При этом напряжение должно составлять 1-2 В, сам процесс надо продолжать до получения серебряных частиц в полном объеме.

Получение серебра, или его аффинаж, может осуществляться самыми различными методами. Их использование зависит от того, при каких условиях будет проводиться процесс, каков состав сырья.

Серебро постепенно становится самым популярным драгоценным металлом. В отдельных источниках уже с уверенностью говорят о том, что золото отходит на второй план, уступая ему пальму первенства. Конечно же, всё актуальнее становится вопрос проведения процедур аффинажа по отношению к серебру. Именно о деталях этой процедуры в домашних условиях пойдёт речь в этой статье.

Что из себя представляет процедура аффинажа

Извлечение чистого серебра из различных сплавов, из которых изготовлены множество контактов, транзисторов и реле – давно известная практика.

Чтобы получить чистый драгоценный металл, необходимо использовать специальные технологии очистки его от примесей, которые в своей совокупности называются аффинажем. Сущность данной процедуры заключается в её стадиях, с прохождением которых представляется возможным получить чистое серебро, золото или платину.

В целом такая процедура – сугубо промышленный процесс, но в наши дни аффинаж серебра возможно провести и в домашних условиях.

Для очистки подходят следующие объекты:

• лом серебряных ювелирных украшений;
• шламы от электротехнической очистки серебра;
• технологический лом, в котором содержится серебро;
• так называемая «серебряная пена» – отходы свинцовой промышленности.

Способы

К альтернативным способам аффинажа серебра относятся:

• купелирование;
• электролитический способ;
• химические способы.

Выбор способа аффинажа зависит от таких факторов:

• количество аффинируемого драгметалла;
• непрерывность производства;
• состояние металла, поддаваемого обработке.

А знаете ли вы, что электролитический способ аффинажа серебра применяется тогда, когда исходным материалом является серебро высокой пробы.

В том случае, если серебро находится в растворённом виде в состоянии сульфата или хлорида, рациональнее всего использовать химическую или электрохимическую обработку драгоценного металла.

Купелирование

Аффинаж низкопробных сплавов производится способом купелирования, который основывается на уникальном свойстве свинца, расплавленного с серебром, – окисляться на воздухе и отделяться от металла вместе с другими примесями.

Это важно! В процессе купелирования не отделяются только золото, платина и металлы платиновой группы.

Для купелирования используется специальная печь с тиглем в форме чашки, которая покрыта мергелью.

Справка! Мергель – особая пористая известняковая глина, наделённая особенностью, способствующей поглощению окиси свинца.

Поэтапно процесс купелирования серебра можно представить следующим образом:

1. Печь предварительно разогревают.
2. В печь помещается пробирный тигель с техническим серебром и свинцом.
3. Тигель необходимо разогреть до полного расплава.
4. В печь пропускают атмосферный воздух.
5. После термической реакции тигель вынимают из печи и разливают в формы.

После того как сплав остынет, он примет радужный цвет. Это означает, что в нём присутствуют как серебро, так и другие драгоценные металлы.

Таким образом, путём купелирования можно получить исключительно сплав серебра с другими драгоценными металлами.

Электролитический способ

Электролитический аффинаж серебра необходимо производить в специальных ячейках из пластика или песчаника, которые содержат раствор нитрата серебра. Коэффициент чистого драгметалла в таком растворе должен быть не менее 50 грамм на один литр.

Анодом в таком процессе будет выступать загрязнённое серебро, а катодом – тонкие полоски нержавеющей стали.

Аноды следует поместить в тканевые мешочки, в которых впоследствии будут собраны нерастворившиеся загрязнения в виде частиц серебра, избежавших электрохимического растворения. На катодах же будет откладываться серебро в виде макрокристаллов. Такие кристаллы растут в сторону противоположного полюса до короткого замыкания, во избежание которого ветви кристаллов ломаются при перемешивании раствора в направлении, параллельном электродам, на незначительном расстоянии от катода.

Такие кристаллы самопроизвольно опускаются в корзину на дне, откуда их необходимо периодически удалять. Именно из этих кристаллов впоследствии отливаются слитки.

Химический способ

Чтобы извлечь серебро из соли или растворов, необходимо использовать химический способ, вследствие применения которого драгоценный металл выделяется в виде чёрного сульфата серебра. Для применения данного способа в обязательном порядке необходимо добавление сульфата натрия. Продолжать операцию необходимо до полного прекращения выделения сульфата серебра.

В целом при такой процедуре драгоценный металл извлекается в виде хлорида только после добавления одного из альтернативных веществ: либо хлорида аммония, либо поваренной соли. Полученную жидкость необходимо отстаивать до момента её полного разделения на две фракции: прозрачную и мутную.

Это важно! Если последующее добавление соли не вызывает помутнения раствора, значит, всё серебро находится в осадке.

Из хлорида серебро можно добыть двумя способами:

• сухим, а именно – литьём в присутствии карбонатов щелочных металлов;
• из раствора, доведением пробы до максимального значения.

Необходимые материалы и инструменты

В соответствии с описаниями каждого из отдельных способов аффинажа серебра в домашних условиях приведём перечни необходимых для их проведения материалов и инструментов.

Купелирование:

1. Печь.
2. Тигель в форме чашки, покрытой мергелью.
3. Свинец.

Электролиз:

1. Специальные ячейки из песчаника или пластика.
2. Азотная кислота.
3. Мешочки из ткани.

Химические способы:

1. Сульфит натрия.
2. Хлорид аммония.
3. Поваренная соль.
4. Азотная кислота.
5. Серная кислота.
6. Специальная посуда, материал для которой выбирают в зависимости от компонентов процедуры.

Поэтапный электролиз серебра в домашних условиях

Это важно! Все описанные выше способы применимы в домашних условиях. Однако если у вас нет «аффинажного опыта», то лучше всего использовать электролитический способ аффинажа серебра.

Условно такой процесс можно поделить на три части:

1. Растворение драгметалла в азотной кислоте.
2. Цементирование серебра и его сплавление.
3. Непосредственный аффинаж.

На первом этапе вам понадобится:

• раствор азотной кислоты 68,8%;
• стеклянная ёмкость;
• кварцевая палочка.

Азотная кислота 68.8%, деионизированная вода, весы, стеклянная ёмкость и кварцевая палочка

Это важно! При работе с кислотами не забывайте о том, что вам необходима хорошая вентиляция (лучше всего работать на свежем воздухе), кожу рук защищаем перчатками, глаза – защитными очками, кислоту нужно лить в воду, а не наоборот.

Процесс подбора пропорций

1. Чтобы получить разбавленную азотную кислоту, нужно смешать деионизированную воду с чистой кислотой в пропорции 1:1.
2. Полученную жидкость перемешиваем кварцевой палочкой.
3. Разливаем кислоту по специальным ёмкостям для химических реактивов.
4. Приготовление нитрата серебра производим из расчёта на весь процесс. Нам необходима концентрация примерно 50 грамм серебра на один литр жидкости.
5. Растворяем серебро в жидкости. Этот процесс, как правило, сопровождается выделением газа NO2 и окрашиванием раствора в голубой цвет.
6. Процесс растворения длительный. Полностью серебро растворится не раньше чем через 8–10 часов.
7. Полученный раствор следует закрыть в химической баночке.
8. Далее получаем «серебряный цемент». Для этого необходимо вытеснить металлическое серебро из нитрата серебра с медью.
9. Берём раствор нитрата серебра, добавляем медь.

Это важно! В качестве источника меди могут быть использованы старые водопроводные трубы, которые необходимо почистить до блеска.

Так выглядят медные трубочки в растворе

Добавление меди провоцирует ускорение реакции. Образовавшийся в результате серебряный цемент на трубочках – серебро в порошковом виде. Для того чтобы скорость процесса не уменьшалась, необходимо периодически стряхивать цемент с трубочек в раствор.

Серебро на медных трубочках

Реакция происходит за счёт того, что трубочки «отдают» медь нитрату серебра, поэтому постепенно они могут вовсе раствориться. Если это произошло, добавьте новые трубочки.

С вытеснением серебра реакция становится всё медленнее, поэтому вы спокойно можете оставить его без присмотра на несколько дней. Следить нужно только за наличием меди в растворе и отсутствием в нём посторонних объектов.

Это важно! Об окончании реакции будет свидетельствовать остывший раствор без признаков реакции, наличие чистой голубой жидкости сверху и слоя цемента – внизу.

Теперь приступаем к фильтрации цемента. На этом этапе понадобятся:

• воронка;
• кофейные фильтры;
• ёмкость.

Необходимыnbsp;для фильтрации предметы

Это важно! Процедуру фильтрации необходимо повторить минимум пять раз. Это позволит удалить остатки нитрата меди из серебряного цемента.

После того как процедура фильтрации завершена, необходимо собрать оставшийся цемент, выпарить лишнюю влагу или дождаться, пока она испарится естественным путём.

Это важно! В растворе после фильтрации может содержаться серебро. Поэтому советуем вам добавить в оставшийся раствор поваренную соль и оставить эту жидкость для того, чтобы дождаться осадка в виде хлорида серебра.

1. Полученный цемент в сухом виде необходимо сплавить в тигле. Нагреваем цемент равномерно и последовательно.
2. Производим литьё в воду, что позволит получить зёрна для дальнейшей работы с металлом.
3. Полученное на данном этапе серебро – драгоценный металл приблизительно 980 пробы, то есть в сплаве ещё присутствуют посторонние примеси. Для их извлечения переходим к следующему этапу.
4. Перед этим полученный сплав переплавляем в брусок (небольшой слиток).

Для третьего этапа (непосредственного аффинажа) нам понадобятся:

• блок питания;
• нижняя часть пластиковой баклаги объёмом в два литра;
• чайный или кофейный фильтр;
• нержавеющая вилка;
• изоляционная лента;
• латунная палочка;
• теплоусадочная трубка-изоляция.

Необходимые для третьего этапа составляющие

1. Ленту чистого серебра необходимо приварить к серебряной форме (слитку, бруску и пр.). Край её должен остаться в висячем положении.
2. Теперь создадим катод из вилки, изоляционной ленты и плоскогубцев.
3. Через чайный фильтр продеваем анодную палочку и располагаем объекты (нижняя часть баклаги, чайный фильтр, латунная палочка) как показано на фото ниже.
4. Раствор серебра, приготовленный нами ранее, разбавляем дистиллированной водой, доведя общий объём до двух литров.
5. В электролитическую ванну погружаем катод в виде вилки, заливаем электролитом, чтобы не было касания с местом соединения ленты и серебряного бруска.
6. Далее присоединяем минус к вилке, а плюс – к латунной палочке, и подаём ток.

Это важно! Напряжение должно колебаться в пределах 4-8 вольт, а ток не должен подниматься выше пяти ампер.

Кристаллы серебра начнут расти, поэтому важно следить за тем, чтобы они не доросли до пакета с анодом, поскольку это приведёт к короткому замыканию.

По окончании реакции серебряный брусок растворится. Электролит нужно слить в банку (его ещё можно будет использовать). Серебряные кристаллы необходимо промыть в чистой воде несколько раз, профильтровать и высушить.

Аффинаж серебра в домашних условиях может стать для вас интересной и увлекательной процедурой, а его результат – долгожданным и превосходящим ваши ожидания. Каждый из способов уникален. Эффективность выбранного варианта аффинажа напрямую зависит от приложенных усилий.

Существует два способа очищения серебра от примесей: химический и электролитический. Выбор метода аффинажа для очистки зависит от состава сплава и периодичности проведения очистки. Для химического способа больше подходит аффинаж серебра низкой пробы, так как возникает достаточно редкая необходимость в его проведении. В случае необходимости ежедневной очистки серебра высокой пробы применяется электролитический метод. Для серебра, которое находится в состоянии раствора, используется химический или электрохимический аффинаж.

Серебро низкой пробы в сплаве со свинцом отделяется методом купелирования в специальной печи. При этом способе сплав помещается в тигль, имеющий форму чаши. При нагревании свинец вступает в химическую реакцию окисления, и образовавшаяся окись свинца потоком воздуха уносится из сплава к стенам печи. Благодаря специальному покрытию мергелью, которое является пористым материалом, печные стены впитывают попавший на них оксид. Платина и золото, изначально присутствующие в сплаве, не отделяются от серебра при таком способе очистки. О том, что процесс аффинажа закончился, узнают по радужной окраске сплава и по серебряному блеску при его растрескивании.

Для проведения электролитической очистки серебра в специальные формы, изготовленные из пластика или песчаника, заливается раствор, который состоит из азотной кислоты и серебра. Анод из неочищенного серебра заключен в мешочек, чтобы в нем собирались частички тех загрязнений, которые отделяются от серебра при электролитическом очищении. Катод, состоящий из нержавеющей стали, собирает на себя во время аффинажа кристаллы серебра.

Для того чтобы нарастающие в сторону анода макрокристаллы не вызвали короткого замыкания, производится периодическое перемешивание электролита недалеко от катода. Такая процедура позволяет поломать кристаллы, обломки которых опускаются на дно, где установлены специальные корзины. Вследствие того, что при проведении очистки в электролите накапливается медь, которая может повредить катод, при повышении ее концентрации электролит иногда приходится заменять.

В случае нахождения серебра в растворе или в составе соли для его выделения применяется химический способ. При этом из раствора, подобно фотографическому процессу, концентрируется черный сульфат серебра. Использование сульфита натрия при этом способе позволяет полностью очистить серебро от примесей. Окончанием проведения этой ступени аффинажа служит прекращение появления сульфита серебра. К хлориду добавляется поваренная соль, и жидкость разделяется на мутную и светлую. Полное очищение серебра и выпадение его в осадок показывает прозрачная вода без мути.

Извлечение серебра из хлорида можно производить и сухим способом при помощи литья с карбонатами щелочных металлов. Называется этот способ «метод соды». Сухой хлорид серебра и такое же количество карбоната натрия перемешиваются и засыпаются в тигль. Не следует заполнять сосуд больше половины, так как при нагревании смесь будет увеличиваться в объеме, выделяя газ. После того, как газ выделится весь, смесь начинает плавиться. Металл охлаждается и вынимается из тигля. Затем металл отливается еще раз. Достоинством этого способа считается скорость очистки, а недостатком быстрое разрушение тигля под действием соды.

Как метод получения серебра из раствора, так и сухой метод позволяют получать идеальное серебро 1000 пробы.

При очистке серебра от примесей по методу химического восстановления используется комбинация серной или соляной кислоты с железом или металлическим цинком. Используемый металл и хлорид серебра перемешиваются, и в смесь добавляется 20% -ная кислота. Для того чтобы не вызывать бурный процесс прохождения химической реакции, кислоту следует добавлять небольшими порциями, как только действие начинает замедляться.

При такой работе выделяется газ. В случае прекращения его выделения нужно проверить причину. Необходимость в добавлении кислоты можно определить лакмусовой бумагой. Если смесь окрасилась в однородный цвет свинца, значит выделение серебра из хлорида завершено. Чтобы удалить оставшийся в смеси цинк, следует еще раз долить в нее кислоту. В результате этой процедуры получается серебряный порошок, так называемый серебряный цемент, который промывается водой. После полного удаления кислоты он высушивается и плавится.

В случае необходимости отделить серебро от меди, где количество серебра небольшое и находятся вещества не в сплаве, а в смеси, имеется возможность растворить серебро, используя смесь из серной и азотной кислоты, которая ускоряет эту реакцию при нагревании. Состав этой смеси должен быть следующим: концентрированная азотная кислота - 100г или 70 куб. см. при 42 ºВ; концентрированная серная кислота - 900 г или 500 куб. см. при 66 ºВ.

Для работы применяется фарфоровая, стеклянная или випластиковая посуда, но температура нагревания не должна превышать 50 градусов. Такой способ используется для извлечения серебра из посеребренной посуды. Нагрев смеси может производиться при помощи водяной бани, если на открытом огне сделать это невозможно. Такой метод может применяться для растворения меди, никеля, сплавов свинца и олова, что не влечет за собой одновременного растворения свинца.

Электролитический способ выделения серебра применяется в случае содержания его в гальваническом растворе. Для этого в раствор опускаются: анод, изготовленный из графита или нержавеющей стали, и катод также из нержавеющей стали, на котором будет собираться серебро. Во время всего процесса поддерживается напряжение 1-2 В. Если выделение серебра прекратилось, работу можно заканчивать.

Отправлено 29 Ноябрь 2016 - 14:18

В данной теме мы будем рассматривать весь процесс аффинажа серебра из любых материалов, начиная от ювелирного лома, заканчивая сложным аффинажем радиодеталей загрязненных припоем и другими металлами, а так же электролиты и растворы серебрения, фиксажи, отходы ювелирной промышленности и многое другое.
Не стесняйтесь задавать вопросы, все обсудим, ошибки исправим и ни одной десятой не попадет в канализацию.

Cerber

Cerber

• Пол: Мужчина

Отправлено 29 Ноябрь 2016 - 17:18

Пожалуй один из самых простых методов аффинажа серебра это реакция цементации.
Металлическое грязное серебро растворяем в горячей азотной кислоте до тех пор, пока кислота полностью не насытится.
Остужаем раствор.
Разбавляем немного дистилированной водой
Ложим в раствор избыток меди.
Через время (может до двух суток такая реакция идти и напрямую зависит от количества меди и площади) в растворе образуется мелкая, пушистая взвесь кристаллического серебра, а медь растворяется. (Происходит реакция замещения).
Отфильтровываем металл и промываем кипячением в воде с добавкой серной кислоты либо соляной кислоты, для удаления остатков азотокислого раствора меди. Кипятить необходимо до тех пор, пока вода не будет прозрачной без оттенков синего цвета.
Таким образом мы получаем пробу металла равную около 99.5-.8
Металл так же не является чистым и далек от совершенства, но для ювелирных целей уже подойдет.
Главное, не вдыхать паров при растворении (лисий хвост). Так же при растворении металла, если в нем был припой (олово и свинец) то будет образовываться белая муть. Злостная и всеми ненавистная метаоловянная кислота. Продукт взаимодействия азотной кислоты и олова.) Эта гадость забивает любые фильтра тонкой очистки растворов, а в более крупных фильтрах бумажных она просто просачивается в чистый раствор. Это отдельная категория аффинажа серебра и ее мы рассмотрим когда появятся такие вопросы.

Починикс™

Отправлено 29 Ноябрь 2016 - 18:17

Однажды мне вернули с аффинажного предприятия пакет хлорного серебра. Как вытащить из него чистоту. И один знакомый подкинул технический ломешник. Пробовал плавить маленький кусочек - зелёное пламя и коричневый дым с отвратительным запахом. В тигле рыжий налёт. Хотел бы услышать мнение профессионала.

Никогда такого не было, и вот опять.. (Черномырдин В.С.)

Что мне нравится в черных лебедях, так это их красный нос. Вася Куролесов.

ПОЧИНИКС- вымышленный галл, живший в одно время с Астериксом и Обеликсом. Занимался починкой разного рода механизмов. Меня так назвала одна из клиенток.

Сергей Вальтман

Отправлено 29 Ноябрь 2016 - 19:45

дык с содой надо если напрямую......... или уж тогда кислота и цинк..... дыдынч и металлическое, по слухам 999, а медью, возил стрелять на спектрограф 992.............

Сергей Вальтман

Отправлено 29 Ноябрь 2016 - 19:49

а чтобы лисьи хвосты не вдыхать, надыть делать правильную емкость с нейтрализатором и все будет по феншую..........я в офисе химичил и никто лису не увидел..... тем боля я цв золото добывал........едкая тоже гадость...... а вот плавик панически боюсь)))

Далынин

Отправлено 29 Ноябрь 2016 - 20:20

дыдынч и металлическое, по слухам 999,

Не Сергей, к сожалению Хим лобараторы нам опосля цинка и такого квартования выдавали вердикт от 994 до 997* Но пробирка наши труды после варки пробы пропускала на ура. Считали по среднему исходному.

Cerber

Cerber

• Пол: Мужчина

Отправлено 29 Ноябрь 2016 - 21:53

С аффинажного завода? Честно удивлен. Никогда с подобным не сталкивался, в плане чтоб завод возвращал полуфабрикат ювелиру. Завод обычно возвращает слиток со штампом, клеймом и документами на этот слиток, если изначально в договоре небыло прописанно, что необходима соль металла определенной чистоты для гальваники цианистой. Ну что ж, в принципе это не важно что и откуда. Обязательно помогу.
1. Весь порошок необходимо измельчить очень мелко, а лучше в пыль, чтоб как мука был. Осеяв через сито весь лом технического.

Кислотная схема: порошок измельченный заливается концентрированной соляной кислотой (с небольшим избытком, лиж бы слегка покрывал сверху порошок) и отставляется в герметичной таре на несколько дней для размокания. Далее в этот раствор доливается вода (аккуратно небольшими порциями) 3 обьема налитой кислоты. Т.е. если налили 100 мл соляной кислоты хч - то потребуется 300 мл для ее разбавления. И в этот раствор вносится небольшими порциями активный металл (цинк, алюминий, железо, последнее кстати не рекомендую. Лучше цинк, чище получается.) в результате реакции выделяется взрывоопасный но безобидный газ, водород, около колбы лучше не работать с горелкой или высокими температурами. Цинк подбрасывается по мере его растворения и прекращения реакции. (Расход довольно большой). Восстанавление производить до полного израсходования кислоты в растворе.
Сделать контроль восстановления: взять немного порошка из колбы, промыть его, и бросить в горячую азотную кислоту. Металл должен моментом раствориться без остатков или помутнения раствора. Если это произошло - металл восстановлен. Фильтруем, промываем и плавим. Если нет - то доливаем небольшое количество кислоты, чтоб образовался 10% раствор соляной кислоты и продолжаем восстанавливать порошок активным металлом до полного восстановления.
Так же вместо соляной кислоты можно использовать серную, но она опаснее в работе.

Щелочной метод: все абсалютно то же самое, но вместо кислот используются щелочи, такие как гидроксид натрия, КОН. И раздница в том, что осадок металла приобретет черный цвет, вместо привычного серого.

Щелочной метод 2: растворение хлорида серебра и цементация металлического серебра на активный металл.
Хлорид серебра заливается аммиаком 25% и отставляется до насыщения раствора. Хлорид серебра должен полностью раствориться в аммиаке. Процесс занимать может 2-3 недели, свежеосажденный хлорид серебра в аммиаке ра творяется довольно быстро, но старый сухой хлорид серебра будет растворяться долго.
Из насыщенного серебром раствора металлическое серебро цементируется на медь в виде металлических кристаллов и порошка.

Хлорид серебра хорошо растворим в железосинильроданистом растворе. Применяется он в гальванике и серебрении. Именно для этих целей заводы и выполняют подобные заказы.
Сразу хочу предупредить, железосинильроданид это соединение синильной кислоты (цианистый раствор). Получается одно из самых стабильных соединений серебра и осаждается металлическое серебро из такого раствора электролизом. Но сам раствор представляет больше ценность как готовый электролит серебрения.